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氧化鎂廠家水泥熟料游離氧化鈣分析意義

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氧化鎂廠家水泥熟料游離氧化鈣分析意義

發布日期:2018-09-06 作者: 點擊:

氧化鎂廠家 引子(zi)(zi) 水(shui)泥熟(shu)(shu)(shu)(shu)(shu)料(liao)(liao)(liao)(liao)(liao)游(you)(you)(you)(you)離(li)(li)氧(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)鈣(gai)(gai)(gai)(gai)(gai)是(shi)指(zhi)在(zai)(zai)熟(shu)(shu)(shu)(shu)(shu)料(liao)(liao)(liao)(liao)(liao)煅燒(shao)(shao)反(fan)應(ying)過(guo)(guo)(guo)程(cheng)中(zhong),部分(fen)(fen)(fen)多(duo)余(yu)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)氧(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)鈣(gai)(gai)(gai)(gai)(gai)未能(neng)與三氧(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)二(er)(er)(er)(er)鋁、三氧(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)二(er)(er)(er)(er)鐵、二(er)(er)(er)(er)氧(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)硅等發生(sheng)反(fan)應(ying),化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)合(he)(he)(he)形(xing)(xing)成(cheng)(cheng)(cheng)礦物。而(er)是(shi)以(yi)(yi)游(you)(you)(you)(you)離(li)(li)狀(zhuang)態(tai)存在(zai)(zai)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)氧(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)鈣(gai)(gai)(gai)(gai)(gai),常用(yong)(yong)(yong)符號f-CaO表示(shi)。由(you)(you)于(yu)(yu)游(you)(you)(you)(you)離(li)(li)氧(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)鈣(gai)(gai)(gai)(gai)(gai)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)存在(zai)(zai)直(zhi)接影響(xiang)水(shui)泥熟(shu)(shu)(shu)(shu)(shu)料(liao)(liao)(liao)(liao)(liao)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)強度(du)和(he)(he)(he)安定(ding)(ding)性(xing)。因(yin)(yin)(yin)此(ci)在(zai)(zai)國家標(biao)(biao)(biao)準GB/T21372-2008中(zhong)明確(que)規(gui)定(ding)(ding)了熟(shu)(shu)(shu)(shu)(shu)料(liao)(liao)(liao)(liao)(liao)游(you)(you)(you)(you)離(li)(li)氧(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)鈣(gai)(gai)(gai)(gai)(gai)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)限值,規(gui)定(ding)(ding)要(yao)求過(guo)(guo)(guo)程(cheng)熟(shu)(shu)(shu)(shu)(shu)料(liao)(liao)(liao)(liao)(liao)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)游(you)(you)(you)(you)離(li)(li)氧(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)鈣(gai)(gai)(gai)(gai)(gai)必(bi)(bi)須小(xiao)于(yu)(yu)1.5%。 2 、控(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)意(yi)義 熟(shu)(shu)(shu)(shu)(shu)料(liao)(liao)(liao)(liao)(liao)游(you)(you)(you)(you)離(li)(li)氧(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)鈣(gai)(gai)(gai)(gai)(gai)不(bu)(bu)(bu)僅是(shi)一個(ge)重要(yao)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)質(zhi)量(liang)指(zhi)標(biao)(biao)(biao),還是(shi)衡量(liang)原(yuan)料(liao)(liao)(liao)(liao)(liao)易燒(shao)(shao)性(xing)和(he)(he)(he)熟(shu)(shu)(shu)(shu)(shu)料(liao)(liao)(liao)(liao)(liao)煅燒(shao)(shao)質(zhi)量(liang),以(yi)(yi)及能(neng)源消(xiao)(xiao)耗(hao)(hao)(hao)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)一個(ge)關(guan)鍵(jian)性(xing)技術指(zhi)標(biao)(biao)(biao)。眾所(suo)周知:熟(shu)(shu)(shu)(shu)(shu)料(liao)(liao)(liao)(liao)(liao)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)游(you)(you)(you)(you)離(li)(li)氧(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)鈣(gai)(gai)(gai)(gai)(gai)并不(bu)(bu)(bu)是(shi)控(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)越低(di)越好,經生(sheng)產(chan)實(shi)踐(jian)驗(yan)(yan)(yan)證如(ru)(ru)(ru)果(guo)熟(shu)(shu)(shu)(shu)(shu)料(liao)(liao)(liao)(liao)(liao)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)游(you)(you)(you)(you)離(li)(li)氧(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)鈣(gai)(gai)(gai)(gai)(gai)大(da)(da)于(yu)(yu)2.0%就(jiu)會(hui)導(dao)致(zhi)(zhi)熟(shu)(shu)(shu)(shu)(shu)料(liao)(liao)(liao)(liao)(liao)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)安定(ding)(ding)性(xing)不(bu)(bu)(bu)合(he)(he)(he)格(ge),熟(shu)(shu)(shu)(shu)(shu)料(liao)(liao)(liao)(liao)(liao)強度(du)下(xia)(xia)滑;如(ru)(ru)(ru)果(guo)熟(shu)(shu)(shu)(shu)(shu)料(liao)(liao)(liao)(liao)(liao)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)游(you)(you)(you)(you)離(li)(li)氧(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)鈣(gai)(gai)(gai)(gai)(gai)小(xiao)于(yu)(yu)0.5%以(yi)(yi)下(xia)(xia),熟(shu)(shu)(shu)(shu)(shu)料(liao)(liao)(liao)(liao)(liao)就(jiu)往往呈“死燒(shao)(shao)”狀(zhuang)態(tai),易磨(mo)性(xing)明顯變(bian)(bian)(bian)差,這樣(yang)(yang)(yang)(yang)一方(fang)(fang)(fang)(fang)(fang)面(mian)會(hui)增加(jia)(jia)燒(shao)(shao)成(cheng)(cheng)(cheng)熱(re)(re)耗(hao)(hao)(hao),另(ling)一方(fang)(fang)(fang)(fang)(fang)面(mian)也會(hui)增加(jia)(jia)水(shui)泥的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)粉(fen)磨(mo)電(dian)耗(hao)(hao)(hao)。所(suo)以(yi)(yi),科(ke)學(xue)(xue)合(he)(he)(he)理的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)控(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)熟(shu)(shu)(shu)(shu)(shu)料(liao)(liao)(liao)(liao)(liao)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)游(you)(you)(you)(you)離(li)(li)氧(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)鈣(gai)(gai)(gai)(gai)(gai)范(fan)圍意(yi)義重大(da)(da)。因(yin)(yin)(yin)此(ci),如(ru)(ru)(ru)何快(kuai)速(su)、準確(que)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)檢(jian)測(ce)熟(shu)(shu)(shu)(shu)(shu)料(liao)(liao)(liao)(liao)(liao)中(zhong)游(you)(you)(you)(you)離(li)(li)氧(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)鈣(gai)(gai)(gai)(gai)(gai)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)含量(liang),就(jiu)成(cheng)(cheng)(cheng)為(wei)了過(guo)(guo)(guo)程(cheng)分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)和(he)(he)(he)質(zhi)量(liang)控(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)關(guan)鍵(jian)所(suo)在(zai)(zai)。 3 、分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)方(fang)(fang)(fang)(fang)(fang)法 熟(shu)(shu)(shu)(shu)(shu)料(liao)(liao)(liao)(liao)(liao)游(you)(you)(you)(you)離(li)(li)氧(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)鈣(gai)(gai)(gai)(gai)(gai)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)方(fang)(fang)(fang)(fang)(fang)法有(you)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)學(xue)(xue)分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)方(fang)(fang)(fang)(fang)(fang)法和(he)(he)(he)顯微分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)法兩(liang)大(da)(da)類。目前較為(wei)先(xian)(xian)進的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)檢(jian)測(ce)方(fang)(fang)(fang)(fang)(fang)法還有(you)熒光分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)法,但由(you)(you)于(yu)(yu)設(she)備(bei)價格(ge)昂貴,尚不(bu)(bu)(bu)能(neng)全(quan)面(mian)推(tui)廣應(ying)用(yong)(yong)(yong)。顯微分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)方(fang)(fang)(fang)(fang)(fang)法是(shi)將熟(shu)(shu)(shu)(shu)(shu)料(liao)(liao)(liao)(liao)(liao)制(zhi)(zhi)(zhi)成(cheng)(cheng)(cheng)巖(yan)(yan)相光片后(hou)在(zai)(zai)顯微鏡(jing)下(xia)(xia)進行估量(liang)分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi),耗(hao)(hao)(hao)時費力,一般(ban)只作(zuo)為(wei)熟(shu)(shu)(shu)(shu)(shu)料(liao)(liao)(liao)(liao)(liao)礦物巖(yan)(yan)相研究(jiu)使用(yong)(yong)(yong)。而(er)作(zuo)為(wei)過(guo)(guo)(guo)程(cheng)控(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)一般(ban)只采用(yong)(yong)(yong)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)學(xue)(xue)分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)方(fang)(fang)(fang)(fang)(fang)法。化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)學(xue)(xue)分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)方(fang)(fang)(fang)(fang)(fang)法一般(ban)有(you)甘油(you)-酒(jiu)精(jing)(jing)(jing)和(he)(he)(he)乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)二(er)(er)(er)(er)醇(chun)(chun)-乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)醇(chun)(chun)法兩(liang)種。由(you)(you)于(yu)(yu)傳統(tong)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)甘油(you)-酒(jiu)精(jing)(jing)(jing)法存在(zai)(zai)測(ce)定(ding)(ding)時間長(大(da)(da)約在(zai)(zai)45分(fen)(fen)(fen)鐘(zhong)左右);同(tong)(tong)時受(shou)熟(shu)(shu)(shu)(shu)(shu)料(liao)(liao)(liao)(liao)(liao)本身顏色(se)(se)(se)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)影響(xiang),滴(di)定(ding)(ding)終點(dian)顏色(se)(se)(se)變(bian)(bian)(bian)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)不(bu)(bu)(bu)明顯,不(bu)(bu)(bu)易觀測(ce)判斷。因(yin)(yin)(yin)此(ci),逐(zhu)漸的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)被(bei)乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)二(er)(er)(er)(er)醇(chun)(chun)-乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)醇(chun)(chun)法替(ti)代。 4 、測(ce)定(ding)(ding)原(yuan)理 乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)二(er)(er)(er)(er)醇(chun)(chun)-乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)醇(chun)(chun)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)學(xue)(xue)分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)法是(shi)利(li)用(yong)(yong)(yong)“乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)二(er)(er)(er)(er)醇(chun)(chun)-乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)醇(chun)(chun)”混合(he)(he)(he)溶(rong)液(ye)(ye)(ye)(體積(ji)比(bi)為(wei)2:1),在(zai)(zai)加(jia)(jia)熱(re)(re)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)條(tiao)件下(xia)(xia)與熟(shu)(shu)(shu)(shu)(shu)料(liao)(liao)(liao)(liao)(liao)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)氧(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)鈣(gai)(gai)(gai)(gai)(gai)發生(sheng)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)學(xue)(xue)反(fan)應(ying),生(sheng)成(cheng)(cheng)(cheng)弱堿性(xing)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)二(er)(er)(er)(er)醇(chun)(chun)鈣(gai)(gai)(gai)(gai)(gai)。然(ran)后(hou)滴(di)入過(guo)(guo)(guo)量(liang)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)苯(ben)甲(jia)(jia)酸(suan)酒(jiu)精(jing)(jing)(jing)標(biao)(biao)(biao)準溶(rong)液(ye)(ye)(ye),再(zai)用(yong)(yong)(yong)NaOH標(biao)(biao)(biao)準溶(rong)液(ye)(ye)(ye)進行回滴(di),用(yong)(yong)(yong)酚(fen)酞作(zuo)為(wei)指(zhi)示(shi)劑觀察滴(di)定(ding)(ding)終點(dian)(直(zhi)到紅粉(fen)色(se)(se)(se)消(xiao)(xiao)失(shi)為(wei)止)。此(ci)方(fang)(fang)(fang)(fang)(fang)法測(ce)定(ding)(ding)時間短(大(da)(da)約只有(you)10分(fen)(fen)(fen)鐘(zhong)左右)、而(er)且滴(di)定(ding)(ding)終點(dian)顏色(se)(se)(se)變(bian)(bian)(bian)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)顯著,分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)結果(guo)較為(wei)準確(que)。因(yin)(yin)(yin)此(ci),便于(yu)(yu)作(zuo)為(wei)過(guo)(guo)(guo)程(cheng)質(zhi)量(liang)控(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)方(fang)(fang)(fang)(fang)(fang)法使用(yong)(yong)(yong)。其(qi)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)學(xue)(xue)反(fan)應(ying)如(ru)(ru)(ru)下(xia)(xia)圖所(suo)示(shi): 5 、操作(zuo)方(fang)(fang)(fang)(fang)(fang)法 首先(xian)(xian)用(yong)(yong)(yong)電(dian)子(zi)(zi)分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)天(tian)平(ping)稱取(qu)(qu)0.5g熟(shu)(shu)(shu)(shu)(shu)料(liao)(liao)(liao)(liao)(liao)試(shi)(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)(yang),置(zhi)于(yu)(yu)250ml的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)錐形(xing)(xing)瓶中(zhong)。然(ran)后(hou)加(jia)(jia)入30ml的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)二(er)(er)(er)(er)醇(chun)(chun)-乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)醇(chun)(chun)溶(rong)液(ye)(ye)(ye),在(zai)(zai)錐形(xing)(xing)瓶中(zhong)放(fang)入一個(ge)攪(jiao)(jiao)(jiao)(jiao)拌(ban)(ban)(ban)子(zi)(zi),裝(zhuang)上冷凝管(guan),置(zhi)于(yu)(yu)游(you)(you)(you)(you)離(li)(li)氧(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)鈣(gai)(gai)(gai)(gai)(gai)測(ce)定(ding)(ding)儀(yi)上。在(zai)(zai)加(jia)(jia)熱(re)(re)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)同(tong)(tong)時進行攪(jiao)(jiao)(jiao)(jiao)拌(ban)(ban)(ban),直(zhi)至煮(zhu)沸(fei)(冷凝管(guan)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)醇(chun)(chun)開(kai)始下(xia)(xia)滴(di)時計(ji)時4min),取(qu)(qu)下(xia)(xia)錐形(xing)(xing)瓶立即用(yong)(yong)(yong)苯(ben)甲(jia)(jia)酸(suan)-無水(shui)乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)醇(chun)(chun)標(biao)(biao)(biao)準溶(rong)液(ye)(ye)(ye)滴(di)定(ding)(ding)至紅色(se)(se)(se)消(xiao)(xiao)失(shi)為(wei)滴(di)定(ding)(ding)終點(dian)。最(zui)后(hou)利(li)用(yong)(yong)(yong)標(biao)(biao)(biao)準溶(rong)液(ye)(ye)(ye)消(xiao)(xiao)耗(hao)(hao)(hao)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)體積(ji)數來計(ji)算(suan)熟(shu)(shu)(shu)(shu)(shu)料(liao)(liao)(liao)(liao)(liao)游(you)(you)(you)(you)離(li)(li)氧(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)鈣(gai)(gai)(gai)(gai)(gai)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)含量(liang)。具體計(ji)算(suan)公式如(ru)(ru)(ru)下(xia)(xia)圖所(suo)示(shi): 其(qi)中(zhong):TMCaO表示(shi)苯(ben)甲(jia)(jia)酸(suan)-乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)醇(chun)(chun)標(biao)(biao)(biao)準滴(di)定(ding)(ding)溶(rong)液(ye)(ye)(ye)對氧(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)鈣(gai)(gai)(gai)(gai)(gai)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)滴(di)定(ding)(ding)度(du)(mg/ml);m48表示(shi)熟(shu)(shu)(shu)(shu)(shu)料(liao)(liao)(liao)(liao)(liao)試(shi)(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)(yang)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)質(zhi)量(liang)(g);V41表示(shi)滴(di)定(ding)(ding)時消(xiao)(xiao)耗(hao)(hao)(hao)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)苯(ben)甲(jia)(jia)酸(suan)-乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)醇(chun)(chun)標(biao)(biao)(biao)準溶(rong)液(ye)(ye)(ye)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)體積(ji)數(ml)。 6、 誤差原(yuan)因(yin)(yin)(yin)及操作(zuo)要(yao)點(dian) 該分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)方(fang)(fang)(fang)(fang)(fang)法誤差產(chan)生(sheng)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)原(yuan)因(yin)(yin)(yin)有(you)很多(duo),但最(zui)主要(yao)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)原(yuan)因(yin)(yin)(yin)是(shi)操作(zuo)不(bu)(bu)(bu)當(dang)(dang)造成(cheng)(cheng)(cheng)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)重復(fu)性(xing)和(he)(he)(he)再(zai)現(xian)性(xing)超差。具體分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)其(qi)原(yuan)因(yin)(yin)(yin)及操作(zuo)要(yao)點(dian)如(ru)(ru)(ru)下(xia)(xia): 1)加(jia)(jia)熱(re)(re)器溫度(du)控(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)不(bu)(bu)(bu)當(dang)(dang)或受(shou)熱(re)(re)不(bu)(bu)(bu)均勻(yun)(yun)。溫度(du)應(ying)控(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)在(zai)(zai)100~110℃,而(er)且先(xian)(xian)高溫后(hou)低(di)溫萃取(qu)(qu); 2)傳統(tong)攪(jiao)(jiao)(jiao)(jiao)拌(ban)(ban)(ban)子(zi)(zi)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)尺寸(cun)偏小(xiao),攪(jiao)(jiao)(jiao)(jiao)拌(ban)(ban)(ban)不(bu)(bu)(bu)均勻(yun)(yun),部分(fen)(fen)(fen)熟(shu)(shu)(shu)(shu)(shu)料(liao)(liao)(liao)(liao)(liao)試(shi)(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)(yang)粘(zhan)結在(zai)(zai)錐形(xing)(xing)瓶底部,導(dao)致(zhi)(zhi)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)學(xue)(xue)反(fan)應(ying)不(bu)(bu)(bu)完(wan)(wan)全(quan)。可(ke)以(yi)(yi)使用(yong)(yong)(yong)尺寸(cun)較大(da)(da)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)磁性(xing)攪(jiao)(jiao)(jiao)(jiao)拌(ban)(ban)(ban)子(zi)(zi),一般(ban)以(yi)(yi)2×45mm為(wei)宜。 3)攪(jiao)(jiao)(jiao)(jiao)拌(ban)(ban)(ban)時攪(jiao)(jiao)(jiao)(jiao)拌(ban)(ban)(ban)速(su)度(du)調整不(bu)(bu)(bu)當(dang)(dang)(應(ying)在(zai)(zai)開(kai)始攪(jiao)(jiao)(jiao)(jiao)拌(ban)(ban)(ban)時先(xian)(xian)慢速(su)攪(jiao)(jiao)(jiao)(jiao)拌(ban)(ban)(ban),避(bi)免(mian)試(shi)(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)(yang)飛濺到錐形(xing)(xing)瓶壁,從而(er)使飛濺的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)試(shi)(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)(yang)未能(neng)參與化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)學(xue)(xue)反(fan)應(ying);當(dang)(dang)冷凝管(guan)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)醇(chun)(chun)開(kai)始下(xia)(xia)滴(di)時應(ying)快(kuai)速(su)攪(jiao)(jiao)(jiao)(jiao)拌(ban)(ban)(ban),快(kuai)速(su)萃取(qu)(qu)); 4)試(shi)(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)(yang)稱取(qu)(qu)不(bu)(bu)(bu)精(jing)(jing)(jing)確(que),應(ying)用(yong)(yong)(yong)電(dian)子(zi)(zi)天(tian)平(ping)精(jing)(jing)(jing)確(que)至0.0001g; 5)試(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)制(zhi)(zhi)(zhi)備(bei)不(bu)(bu)(bu)規(gui)范(fan),應(ying)磨(mo)細至全(quan)部通過(guo)(guo)(guo)0.08mm的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)方(fang)(fang)(fang)(fang)(fang)孔篩,篩余(yu)粗顆粒應(ying)用(yong)(yong)(yong)瑪(ma)瑙研缽研細; 6)試(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)試(shi)(shi)(shi)劑的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)純(chun)度(du)不(bu)(bu)(bu)夠,其(qi)中(zhong)乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)二(er)(er)(er)(er)醇(chun)(chun)必(bi)(bi)須是(shi)分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)純(chun)(A.R),乙(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)(yi)醇(chun)(chun)和(he)(he)(he)碳酸(suan)鈣(gai)(gai)(gai)(gai)(gai)必(bi)(bi)須達到G.R級以(yi)(yi)上; 7)試(shi)(shi)(shi)劑在(zai)(zai)配置(zhi)過(guo)(guo)(guo)程(cheng)中(zhong)一定(ding)(ding)要(yao)沒(mei)有(you)水(shui)分(fen)(fen)(fen)混入,試(shi)(shi)(shi)劑瓶及試(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)器具必(bi)(bi)須干(gan)燥(zao),避(bi)免(mian)氧(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)鈣(gai)(gai)(gai)(gai)(gai)發生(sheng)水(shui)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)反(fan)應(ying); 8)稱取(qu)(qu)試(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)試(shi)(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)(yang)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)天(tian)平(ping)必(bi)(bi)須放(fang)置(zhi)有(you)干(gan)燥(zao)劑,避(bi)免(mian)試(shi)(shi)(shi)驗(yan)(yan)(yan)試(shi)(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)(yang)吸潮,且試(shi)(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)(yang)稱取(qu)(qu)要(yao)快(kuai)速(su)完(wan)(wan)成(cheng)(cheng)(cheng); 9)滴(di)定(ding)(ding)終點(dian)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)判斷不(bu)(bu)(bu)準確(que)。滴(di)定(ding)(ding)紅色(se)(se)(se)消(xiao)(xiao)失(shi)后(hou)應(ying)停止滴(di)定(ding)(ding),觀察是(shi)否(fou)返色(se)(se)(se),否(fou)者(zhe)應(ying)繼(ji)續(xu)滴(di)定(ding)(ding),直(zhi)到紅色(se)(se)(se)完(wan)(wan)全(quan)消(xiao)(xiao)失(shi)為(wei)止。 7 、結論 由(you)(you)于(yu)(yu)熟(shu)(shu)(shu)(shu)(shu)料(liao)(liao)(liao)(liao)(liao)標(biao)(biao)(biao)準試(shi)(shi)(shi)樣(yang)(yang)(yang)(yang)吸濕后(hou)易發生(sheng)水(shui)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)反(fan)應(ying),從而(er)影響(xiang)游(you)(you)(you)(you)離(li)(li)氧(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)鈣(gai)(gai)(gai)(gai)(gai)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)測(ce)定(ding)(ding)結果(guo)。因(yin)(yin)(yin)此(ci),熟(shu)(shu)(shu)(shu)(shu)料(liao)(liao)(liao)(liao)(liao)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)游(you)(you)(you)(you)離(li)(li)氧(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)化(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)(hua)鈣(gai)(gai)(gai)(gai)(gai)沒(mei)有(you)標(biao)(biao)(biao)準樣(yang)(yang)(yang)(yang)品可(ke)以(yi)(yi)比(bi)對,只能(neng)依靠分(fen)(fen)(fen)析(xi)(xi)(xi)人(ren)員的(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)(de)精(jing)(jing)(jing)準操作(zuo)來控(kong)制(zhi)(zhi)(zhi)檢(jian)驗(yan)(yan)(yan)誤差。

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